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锅炉水分析
hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-02 11:36:16
  (一)水样的采取与保管
     1、分析用水的体积取决于项目,一般简单分析只需水样500~1000毫升。
     2、盛水样的容器应使用硬质玻璃或塑料瓶。绝对禁止使用木料、纸团、玉蜀黍及金属塞子。
     3、取样注意事项 水样应缓缓注入瓶中,不能产生潺潺的水声。水样进入瓶中须留有10毫升空隙,以防水温或气温改变时,瓶塞被挤开。取平均水样时,必须在同样条件下同时采取。
     (二)PH值的测定 水中氢离子的浓度主要决定于其中二氧化碳、重碳酸根离子、硫酸根离子之间的相对含量,同时,也略受其它离子的影响。通常取其对数的负值表示。符号为"PH"。 PH=log[H+] 测定PH值的方法有电位法及比色法,本章只介绍较常用的电位法。 电位法测定PH值,是测定溶液中指示电极与参考电极间所产生的电位差。参考电极的电位是恒定的,指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。因此用补偿法可以准确地测定所组成的电池的电动势。应用PH计可以直接测得溶液的PH值。测定手续根据所使用的PH计而定,准确度达0.01。
     (三)钙的测定 钙的测定,广泛采用EDTA容量法,在PH>12的碱性溶液中,用EDTA滴定,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,滴定终点由红变蓝。 1、试剂
     刚果红试纸 将滤纸浸入0.1%刚果红溶液中,待浸透后取出,然后在空气中晾干,再切成1×1厘米小块。
     氢氧化铵--氯化铵缓冲溶液(PH10.1)称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,加入570毫升氢氧化铵,用水稀释至1000毫升。
     钙标准溶液 称取在105~110℃烘3小时的纯碳到钙1.2485克置于烧杯中,用稀盐酸溶至碳酸钙恰好溶完,煮沸赶去二氧化碳。冷却后移入1000毫升容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含0.5毫克钙离子。
     乙二胺四乙酸二钠(EDTA)称取EDTA二钠盐2克,溶于1000毫升水中,稍加热使溶解,按下法标定:
     吸取每毫升含0.5毫克钙离子的标准溶液5~10毫升,置于干燥的250毫升锥形瓶中,加水稀释至约50毫升,按分析手续进行标定;
     计算当量浓度:
    
     式中:N--EDTA标准溶液的当量浓度 V1--滴定钙标准溶液消耗EDTA标准溶液毫升数; V--溶液总的毫升数 C--1亳升钙标准溶液含钙的毫克数; 20.04--钙的当量。 酸性铬蓝K--萘酚绿B混合指示剂;称0.5克酸性铬蓝K与1克萘酚绿B,溶于5毫升PH10.1的氢氧化铵--氯化铵缓冲溶液(配制法见镁的测定)中,加少许盐酸羟胺,加水至100毫升摇匀。
     2、操作步骤
     吸取50~100毫升水样,加入20%氢氧化钠溶液2~3毫升,酸性铬蓝K--萘酚绿B混合指示剂2滴,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色即为终点,记下EDTA标准溶液消耗量,溶液保存供测定镁用。 试样中钙含量按下式计算:
    
     式中V1--滴定消耗EDTA标准溶液毫升数; N--EDTA标准溶液的当量浓度; V--取样体积,毫升。
     (四)镁的测定 在PH10的溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量。其滴定终点为蓝色。然后用差减法减去钙含量即得镁的含量。也可于滴定钙后的溶液中,经调节PH值后进行镁的连续测定。
     1、试剂
     标准镁溶液 称取105~110℃烘干的碳酸镁1.7345克置于烧杯中,用稀盐酸溶解至碳酸镁恰好溶完,煮沸赶去二氧化碳。冷却后移入1000亳升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,每毫升含0.5毫克镁。 氢氧化铵-氯化铵缓冲液 配制方法见钙的测定。 酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂 配制方法同上。
     2、操作步骤 取水样50毫升,注入250毫升锥形瓶中,加入氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液5毫升,酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂2滴,用EDTA标准溶液滴定至由红变为蓝即为钙、镁合量的终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数,从中减去滴定钙时消耗的EDTA标准溶液的毫升数,即为滴定水样中的镁所消耗EDTA标准溶液的毫升数。
    
     式中 V1--滴定钙、镁含量消耗的EDTA标准溶液毫升数; V2--滴定钙含量时,消耗EDTA标准溶液毫升数; V--取水样毫升数; N--EDTA标准溶液的当量浓度 12.153--镁的当量 也要在滴定过钙的溶液中,逐滴加入1:1盐酸至溶液呈酸性,待溶液完全由蓝变红,充分搅拌,使氢氧化镁完全溶解。加入PH10的缓冲溶液,然后用EDTA标准溶液滴至纯蓝色,记下消耗EDTA标准溶液的量(毫升数)。按下式计算水样中镁的含量。
     式中 V1--滴定镁时消耗的EDTA标准溶液体积,毫升; V--取样体积,毫升; N--EDTA标准溶液的当量浓度
     (五)硫酸根的测定(重量法) 在酸性溶液中硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀。从硫酸钡的重量求得硫酸根的含量(当水样中 含量大时,须预先用盐酸蒸干,以破坏硝酸根。 硫酸根的测定按下述操作步骤进行: 取透明水样100毫升,注入250毫升烧杯中,加入1:1盐酸溶液2毫升,加热至沸,趁热在搅拌下慢慢加入5%氯化钡溶液10毫升,在水浴或沙浴上保温2小时或放置过夜,然后用致密定量滤纸过滤,以热蒸馏水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)为止。将沉淀连同滤纸烘干后,放入已恒重的瓷坩埚中,小心灰化,置高温炉中,于850℃灼烧至恒重。
     按下式计算硫酸根离子的含量:
    
     硫酸根(毫克/升)= 式中 W--硫酸钡沉淀重(毫克); V--测定所取水样的体积。
信息来源:中国陶瓷信息资源网 
 

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